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        新聞中心

        蔡司掃描電鏡低電壓檢測(cè)導(dǎo)電性能不佳的材料
        發(fā)布日期:2022-11-30 09:55:48

         導(dǎo)電性能不佳的材料如陶瓷、β-環(huán)糊精、二氧化硅、細(xì)菌等,在利用蔡司掃描電鏡進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)的表征分析時(shí),往往出現(xiàn)非常嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象,進(jìn)而得到襯度異常、形變或樣品漂移的失真圖像。這是由于在掃描電鏡中,當(dāng)電子束源源不斷的轟擊到樣品上時(shí),入射電子的電流等于二次電子電流、背散射電子電流、樣品接地電流和荷電電流的總和。

        對(duì)于導(dǎo)電性能好的樣品,入射電子束產(chǎn)生的荷電電荷通過接地導(dǎo)走,不存在表面荷電現(xiàn)象。而對(duì)于導(dǎo)電性能不佳的樣品,其接地電流幾乎為零。當(dāng)樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子的總和小于入射電子數(shù)時(shí),樣品表面呈負(fù)電位,在負(fù)電場(chǎng)的作用下使電子獲得加速,更多的電子被探測(cè)器接收到,二次電子圖像發(fā)亮;當(dāng)樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子的總和多于入射電子數(shù)時(shí),樣品表面呈正電位,正電場(chǎng)將電子吸引回樣品內(nèi),使探測(cè)器中接收到的電子數(shù)量減少,二次電子圖像呈現(xiàn)局部發(fā)黑的現(xiàn)象。如圖1a所示,用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)拍攝不導(dǎo)電的碳纖維形貌,采用10kV的加速電壓,樣品出現(xiàn)了非常嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象,圖像同時(shí)表現(xiàn)出局部發(fā)亮和發(fā)黑的情況。

        圖1 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡不同加速電壓拍攝碳纖維形貌 a) 10kV, b) 5kV, c) 2kV

        目前最常見的減輕荷電現(xiàn)象的方法是通過離子濺射或蒸鍍的方法,在樣品表面沉積或鍍上一層比較均勻、細(xì)膩的金屬層,從而增加樣品的導(dǎo)電性。但該方法仍然不能有效解決樣品出現(xiàn)荷電現(xiàn)象的問題,還可能掩蓋樣品的真實(shí)結(jié)構(gòu)。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡具有良好的發(fā)射電流穩(wěn)定度和優(yōu)異的低壓圖像質(zhì)量。一般加速電壓范圍在1kV~30kV分檔或連續(xù)可調(diào)。加速電壓的高低決定了入射電子束能量的高低,從而影響了入射電子的擴(kuò)展范圍。使用低加速電壓,由于其電子束能量低、作用范圍小,激發(fā)出的二次電子能量少,不僅可以減少對(duì)樣品的損傷,還能有效的減少樣品表面荷電現(xiàn)象,更適合觀測(cè)不導(dǎo)電樣品。

         

        以上述的碳纖維為例,將加速電壓降至5kV,荷電現(xiàn)象明顯減輕(圖1b),進(jìn)一步將加速電壓降至2kV,基本消除了荷電現(xiàn)象(圖1c)。同時(shí),使用低加速電壓時(shí),入射電子與樣品的作用深度較淺,激發(fā)出的二次電子主要來源于樣品入射區(qū)極表層,更有利于觀察樣品的淺表面結(jié)構(gòu),對(duì)樣品的損傷也較小。

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