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蔡司掃描電鏡低電壓檢測導電性能不佳的材料
發(fā)布日期：2022-11-30 09:55:48
導電性能不佳的材料如陶瓷、β-環(huán)糊精、二氧化硅、細菌等，在利用蔡司掃描電鏡進行顯微結(jié)構(gòu)的表征分析時，往往出現(xiàn)非常嚴重的荷電現(xiàn)象，進而得到襯度異常、形變或樣品漂移的失真圖像。這是由于在掃描電鏡中，當電子束源源不斷的轟擊到樣品上時，入射電子的電流等于二次電子電流、背散射電子電流、樣品接地電流和荷電電流的總和。
對于導電性能好的樣品，入射電子束產(chǎn)生的荷電電荷通過接地導走，不存在表面荷電現(xiàn)象。而對于導電性能不佳的樣品，其接地電流幾乎為零。當樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子的總和小于入射電子數(shù)時，樣品表面呈負電位，在負電場的作用下使電子獲得加速，更多的電子被探測器接收到，二次電子圖像發(fā)亮;當樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子的總和多于入射電子數(shù)時，樣品表面呈正電位，正電場將電子吸引回樣品內(nèi)，使探測器中接收到的電子數(shù)量減少，二次電子圖像呈現(xiàn)局部發(fā)黑的現(xiàn)象。如圖1a所示，用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)拍攝不導電的碳纖維形貌，采用10kV的加速電壓，樣品出現(xiàn)了非常嚴重的荷電現(xiàn)象，圖像同時表現(xiàn)出局部發(fā)亮和發(fā)黑的情況。
圖1 場發(fā)射掃描電鏡不同加速電壓拍攝碳纖維形貌 a) 10kV, b) 5kV, c) 2kV
目前最常見的減輕荷電現(xiàn)象的方法是通過離子濺射或蒸鍍的方法，在樣品表面沉積或鍍上一層比較均勻、細膩的金屬層，從而增加樣品的導電性。但該方法仍然不能有效解決樣品出現(xiàn)荷電現(xiàn)象的問題，還可能掩蓋樣品的真實結(jié)構(gòu)。場發(fā)射掃描電鏡具有良好的發(fā)射電流穩(wěn)定度和優(yōu)異的低壓圖像質(zhì)量。一般加速電壓范圍在1kV～30kV分檔或連續(xù)可調(diào)。加速電壓的高低決定了入射電子束能量的高低，從而影響了入射電子的擴展范圍。使用低加速電壓，由于其電子束能量低、作用范圍小，激發(fā)出的二次電子能量少，不僅可以減少對樣品的損傷，還能有效的減少樣品表面荷電現(xiàn)象，更適合觀測不導電樣品。
以上述的碳纖維為例，將加速電壓降至5kV，荷電現(xiàn)象明顯減輕(圖1b)，進一步將加速電壓降至2kV，基本消除了荷電現(xiàn)象(圖1c)。同時，使用低加速電壓時，入射電子與樣品的作用深度較淺，激發(fā)出的二次電子主要來源于樣品入射區(qū)極表層，更有利于觀察樣品的淺表面結(jié)構(gòu)，對樣品的損傷也較小。
